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水质—砷的测定—氢化物发生-原子吸收分光光度法
发布时间:2019-07-31   点击次数:36次

水质—砷的测定—氢化物发生-原子吸收分光光度法 

1  范围

本方法用原子吸收分光光度法测定地下水、地面水和基体不复杂的废水样品中的痕量砷。适用浓度范围与仪器特性有关,本装置检出限为0.25μg/L。适用的浓度范围为1.0~12μg/L

本方法对砷的测定选择性好,灵敏度高。但反应过程中能产生液相和气相两大类干扰。液相干扰是指共存金属离子被peng氢化钾先还原成金属粉末吸附了shen化氢并与之沉淀。气相干扰主要是碲、铋和硒的氧化物对shen化氢的干扰。对于5μg/L砷的测定,100mg/L Cu2+Mn2+Sr2+20mg/L Fe3+0.04mg/L Co2+,10mg/L Bi3+无明显干扰。20mg/L Zn2+,40mg/L Fe3+,10mg/L Se4+0.02mg/L Cr6+产生负干扰。20mg/L Pb2+Ca2+Ni2+Mg2+10mg/L Al3+V5+,30mg/L Bi3+,0.5mg/L Sb3+0.02mg/L Ge4+是正干扰。加入碘化钾溶液可消除Zn2+Ca2+Mg2+Sb3+Ge4+Cr6+的干扰。加入抗坏血酸溶液能消除Se4+ V5+以外的上述离子的干扰。加入硫脲溶液几乎可消除全部离子的干扰。抗坏血酸和硫脲对砷有明显的增感效应,可考虑同时使用这三种试剂。

2  原理

peng氢化钾或peng氢化钠在酸性溶液中,产生新生态氢,将水样中无机砷还原成shen化氢气体,将其用N2气载入石英管中,以电加热方式使石英管升温至900~1000℃。shen化氢在此温度下被分解形成砷原子蒸汽,对来自砷光源的特征电磁辐射产生吸收,将测得水样中砷的吸光值和标准吸光值进行比较,确定水样中砷的含量。

3  试剂

3.1  去离子水。

3.2  工业氮气。

3。3  盐酸、硝酸、高氯酸,均为优级纯。

3.4  砷标准贮备溶液:将3氧化二砷在硅胶上预先干燥至恒重,准确称取0。1320g,溶于2mL 20g/100mL氢氧化钠溶液中,用1+49盐酸溶液中和,然后再加2mL,移至100mL容量瓶中,摇匀。此溶液每毫升含1mL砷。

3.5  砷标准使用溶液:吸取1。00mg/mL砷标准贮备溶液,逐级稀释成每毫升含1.0μg砷。

3.6  peng酸氢化钾溶液,10g/L:称取1gpeng氢化钾于100mL烧杯中,加入1~2粒固体氢氧化钠,加入100 mL水溶解,过滤。

3.7  30g/L碘化钾-10g/L坏血酸和硫脲混合溶液:称取3g碘化钾,1g抗坏血酸和1g硫脲,溶于100mL水中,摇匀。

4  仪器

4.1  原子吸收分光光度计,金属套玻璃高效雾化器(WNA-1型);

4.2  台式自动平衡记录仪;

4.3  砷原子光谱灯;

4.4  氢化物发生器装置,见图1。石英管φ8×160mm,电热丝功率600W

5  操作步骤

5。1  样品预处理

5.1.1  清洁的水样取25mL置于50mL容量瓶中,加入盐酸(118mL3%碘化钾-1%抗坏血酸和硫脲混合溶液1mL,摇匀,放置30min测定。同时配制空白溶液。

5。1。2  废水取适当体积(视砷含量而定),于50mL烧杯中,加入硝酸5mL,高氯酸0.5mL,加热消化并蒸至冒白烟,冷却,加入盐酸(118mL煮沸,冷却,加入3%碘化钾-1%抗坏血酸和硫脲混合溶液1mL,移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,放置30min测定。同时配制空白溶液。

5.2  校准曲线溶液配制

吸取1μg/mL砷标准使用溶液00.10.20。30.40.5mL,分别置于650 mL容量瓶中,各加入盐酸(118mL3%碘化钾-1%抗坏血酸和硫脲混合溶液1mL,用水稀释至刻度,摇匀,放置30min测定。绘制砷校准曲线。此校准曲线浓度分别为02.04。06.08.010。0μg/mL。

5.3  水样测定

5。3。1  砷的仪器工作条件,表1列出的仪器操作参数仅供参考。

1  工作条件

波长

nm

灯电流

(mA)

狭缝带宽 nm

石英管温度(℃)

氮气流量L/min

记录仪 mV

193。7

10

0.9

950

0.5

5

5.3.2  仪器操作:按表1工作条件调好仪器,预热30min,将空白溶液,校准曲线系列溶液和预处理过的水样分别经定量杯加入2mL于氢化物发生器中,用定量加液器迅速加入1%peng氢化钾溶液1.5mL,测定砷的吸收峰值,然后排出废液。完成一个样品测定后,应用水冲洗氢化物发生器二次,再进行下一个样品测定。

6  结果计算

 cAs,mg/L

式中,m––由校准曲线上查得砷的量(ng);

      V––测定水样的体积(mL)。

7  精密度与准确度

    对砷浓度为 5ng/mL的水样连续测定11次,相对标准偏差不大于8%。向水样加入砷,浓度为1。02.03。05.0ng/mL的回收率在92~100%之间。

   注意事项:

1)3氧化二砷为剧du药品,用时要注意安全。

2)shen化氢为剧毒气体,故管道不能漏气,并要在排风设备下操作,湿度达到300℃时shen化氢便开始分解,其毒性相应减小。

3)氮载气流量不应过大,过大会导致水样冲进高温石英管,使其炸裂。

4)水样酸度不能太低或太高。如酸度太低形成shen化氢不完全,而太高则会产生过多氢气在高温下着火,引起严重分子吸收,干扰砷

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